一、摘要

農(nóng)藥檢測(cè)對(duì)于評(píng)估水果和蔬菜的食用安全性至關(guān)重要。傳統(tǒng)的從農(nóng)產(chǎn)品中提取農(nóng)藥的方法是QuEChERS方法。這種方法繁瑣、手動(dòng)操作、耗時(shí)且浪費(fèi)資源。因此，有必要改進(jìn)提取方法。在本應(yīng)用說(shuō)明中，使用EDGE^®結(jié)合Q-Matrix^® Hydra（一種吸水吸附劑），在不到九分鐘內(nèi)從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒中提取出一組農(nóng)藥。每種基質(zhì)中農(nóng)藥的回收率均大于70%，并且這些結(jié)果高度可重復(fù)。EDGE提供了一種全自動(dòng)的提取方式，將樣品和吸附劑結(jié)合在一起，減少了提取過(guò)程中的人為負(fù)擔(dān)和多次樣品轉(zhuǎn)移的需求。

二、引言

在購(gòu)買農(nóng)產(chǎn)品時(shí)，消費(fèi)者希望他們的蔬菜和水果不含有毒量的有害物質(zhì)，例如農(nóng)藥。農(nóng)藥檢測(cè)很重要，因?yàn)橐阎鼈冊(cè)谝欢舛认聦?duì)人類和野生動(dòng)物有害。目前，用于從水果和蔬菜中提取農(nóng)藥的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法是QuEChERS方法。這種提取方法需要繁瑣的鹽稱量、不精確的手動(dòng)搖晃和多次樣品轉(zhuǎn)移，所有這些都非常耗時(shí)。最終，一次提取需要20到60分鐘才能完成。此外，多步轉(zhuǎn)移會(huì)產(chǎn)生大量廢物。由于這些痛點(diǎn)，食品制造商希望有一種更快且自動(dòng)化的方法，同時(shí)保持高回收率和可重復(fù)性。

在本應(yīng)用說(shuō)明中，EDGE使用新的氣泡功能和Q-Matrix^® Hydra（一種吸水吸附劑），在不到9分鐘內(nèi)從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒中提取出一組農(nóng)藥。EDGE通過(guò)使用Q-Cup^®技術(shù)簡(jiǎn)化了提取過(guò)程，該技術(shù)將樣品和Q-Matrix Hydra放在一個(gè)樣品單元中，從而減少了多次轉(zhuǎn)移的需求和廢物的產(chǎn)生。此外，EDGE利用其自動(dòng)氣泡功能實(shí)現(xiàn)彳切底的樣品混合，同時(shí)減輕了手動(dòng)搖晃的人為負(fù)擔(dān)。每種農(nóng)藥的回收率均大于70%，RSD值小于15%，表明提取非常彳切底且具有高度可重復(fù)性。

三、材料與方法

試劑

黃瓜、番茄和青椒從當(dāng)?shù)仉s貨店購(gòu)買。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產(chǎn)品。ACS級(jí)乙腈和乙酸從Sigma-Aldrich購(gòu)買。一個(gè)定制混合物，包含每毫升1000微克的滅蚜磷、甲硫威亞砜、單甲脒、敵白蟲(chóng)、吡螨胺、多效唑、三唑酮、異噻唑啉、丙環(huán)唑和螺螨酯在乙腈中，從SPEX CertiPrep購(gòu)買。

樣品制備

使用Magic Bullet攪拌機(jī)將水果和蔬菜均質(zhì)化。組裝一個(gè)Q-Cup，其中包含S1 Q-Disc®堆棧（C9 + G1 + C9三明治）。

稱取2.5克Q-Matrix Hydra放入Q-Cup中，然后在吸附劑頂部鋪上10克均質(zhì)化的水果/蔬菜。樣品加入500納克的定制農(nóng)藥混合液。使用Q-Screen工具在每個(gè)樣品頂部放置一個(gè)Q-Screen®。將Q-Cups放在架子上，連同50毫升聚丙烯錐形管一起，使用含有1.0%乙酸的乙腈在EDGE上進(jìn)行提取。提取液轉(zhuǎn)移到Q-Dry™溶劑蒸發(fā)器中蒸發(fā)至小于5毫升。然后將提取物用含1%乙酸的乙腈稀釋至5毫升。所有樣品和空白對(duì)照均重復(fù)三次制備。將提取物轉(zhuǎn)移到小瓶中進(jìn)行分析。

EDGE方法用于濕食品中的農(nóng)藥檢測(cè)

Q-Disc: S1 Q-Disc堆棧（C9 + G1 + C9三明治）

循環(huán)1

提取溶劑：含1.0%乙酸的乙腈（體積比）

攪拌時(shí)間：2分鐘（分：秒）

頂部添加量：25毫升

底部添加量：0毫升

沖洗量：5毫升

溫度：40°C

保持時(shí)間：1分鐘（分：秒）

循環(huán)2（僅沖洗）

提取溶劑：含1.0%乙酸的乙腈（體積比）

頂部添加量：0毫升

底部添加量：0毫升

沖洗量：10毫升

溫度：無(wú)

保持時(shí)間：無(wú)

洗滌1

洗滌溶劑：含1.0%乙酸的乙腈（體積比）

洗滌體積：10毫升

溫度：40°C

保持時(shí)間：3秒（分：秒）

分析

將每個(gè)蒸發(fā)提取物的2微升樣品注入Restek ARC-18柱（2.7微米，100 x 2.1毫米），并使用Waters Acquity UPLC進(jìn)行分離。UPLC程序采用梯度洗脫，A：含有10 mM乙酸銨和0.2%甲酸的水，B：含有10 mM乙酸銨和0.2%甲酸的甲醇。梯度在7分鐘內(nèi)完成，從95% A開(kāi)始，以100% B結(jié)束。使用連接的Xevo TQD質(zhì)譜儀監(jiān)測(cè)每種農(nóng)藥的MRM轉(zhuǎn)換。

四、結(jié)果

表1顯示了從黃瓜、番茄和青椒中提取農(nóng)藥混合物的回收率。EDGE在不到9分鐘內(nèi)高效地提取了農(nóng)藥，包括冷卻、過(guò)濾和系統(tǒng)清洗。

所有基質(zhì)中的農(nóng)藥回收率均大于70%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于15%，表明僅通過(guò)一個(gè)簡(jiǎn)單的步驟就獲得了出色的回收率和可重復(fù)性。因此，EDGE是QuEChERS方法的一種高效、快速且自動(dòng)化的替代方案。

表1. 從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒中提取的回收率數(shù)據(jù)（通過(guò)EDGE提取）

五、結(jié)論

EDGE利用新的氣泡功能和Q-Matrix Hydra，從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒樣品中快速提取了農(nóng)藥。回收率大于70%，且具有出色的可重復(fù)性（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%）。

EDGE克服了QuEChERS方法的幾個(gè)缺點(diǎn)，如廢物產(chǎn)生和多次樣品轉(zhuǎn)移，通過(guò)使用Q-Cup技術(shù)和自動(dòng)化得以改進(jìn)。基于本文測(cè)試的多種基質(zhì)，這里描述的方法很可能適用于其他水果和蔬菜。對(duì)于希望將其農(nóng)藥提取方法自動(dòng)化的食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，EDGE是理想的選擇。